掃描電鏡（SEM）是利用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像的儀器[1],具有分辨率高、放大倍率寬、三維立體效果好、試樣制備簡單、綜合分析能力強(qiáng)、操作容易等特點(diǎn),已成為生物學(xué)、材料學(xué)等自然科學(xué)領(lǐng)域的重要微觀表征手段之一[2]。掃描電鏡可以與X射線能譜儀、波譜儀,以及電子背散射衍射（EBSD）、聚焦離子束（FIB）等設(shè)備配合使用,廣泛用于科研院校研究與教學(xué),以及企業(yè)的生產(chǎn)檢測中[3]。JSM 6360型掃描電鏡原配置液氮制冷能譜儀,后將其更新配置為Oxford Ultim Max型電制冷能譜儀,將連接SEM控制系統(tǒng)軟件的計(jì)算機(jī)更換為超寬屏顯示器,因其可以實(shí)現(xiàn)高分辨、高質(zhì)量圖片拍攝,同時(shí)具有完善的測試功能,故使用頻率一直較高。筆者對JSM 6360型掃描電鏡近幾年出現(xiàn)的幾類典型故障及排除方法進(jìn)行了詳細(xì)分析和描述,以供同行交流。
1. 常見故障處理與維護(hù)措施
1.1 鎢燈絲故障與維護(hù)措施
1.1.1 鎢燈絲過早熔斷
鎢燈絲是JSM 6360型掃描電鏡常用的耗材備件,其正常使用壽命一般約為100 h,該SEM的鎢燈絲在某段時(shí)間熔斷頻繁,壽命嚴(yán)重短于正常鎢燈絲的壽命,甚至剛換的燈絲就會(huì)立即熔斷。
鎢燈絲過早熔斷的期間,連接軟件的SEM剛換計(jì)算機(jī)主機(jī)。這臺(tái)計(jì)算機(jī)正常不關(guān)機(jī)時(shí)（計(jì)算機(jī)一直開啟）,燈絲束流正常,但將這臺(tái)計(jì)算機(jī)關(guān)機(jī)再重新開機(jī)后,因計(jì)算機(jī)系統(tǒng)設(shè)置問題,計(jì)算機(jī)一旦開機(jī),連接SEM系統(tǒng)的軟件工作時(shí),燈絲自動(dòng)保持在最大束流（大于130 μA）,束流過大會(huì)消耗燈絲,使鎢燈絲處在嚴(yán)重激發(fā)狀態(tài),即使剛換的燈絲,也會(huì)發(fā)生立即熔斷的問題。
更換燈絲時(shí),應(yīng)時(shí)刻注意束流,可通過細(xì)調(diào)將燈絲束流控制在80 μA以下,每次計(jì)算機(jī)開機(jī)后,觀察電鏡系統(tǒng)軟件控制的燈絲束流,若燈絲束流過大,將其束流細(xì)調(diào)至小于80 μA,避免燈絲過早熔斷。應(yīng)重新設(shè)置計(jì)算機(jī)主機(jī)系統(tǒng),使計(jì)算機(jī)設(shè)置與SEM軟件匹配,這樣計(jì)算機(jī)正常開機(jī)后,可確保連接SEM軟件的鎢燈絲束流處于正常范圍。
1.1.2 鎢燈絲維護(hù)保養(yǎng)
安裝更換新燈絲時(shí)需檢查燈絲的對中情況,準(zhǔn)確對中燈絲。將安裝好的燈絲組件放在光學(xué)顯微鏡下再檢查一遍,觀察燈絲是否居中,否則可以被接收的有效光電子信號變少,激發(fā)出的信號強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致圖像效果差。同時(shí),操作者又會(huì)增加偏壓或電流,以提高亮度,但會(huì)損傷燈絲。
每次換樣等待10~15 min,待燈絲完全冷卻后再更換試樣,待觀察試樣應(yīng)盡量干燥且無揮發(fā)性物質(zhì)。及時(shí)更換試樣室、鏡筒與機(jī)械泵的密封圈[4],定期對鏡筒的密封圈涂抹真空脂[5],保持鏡筒的高真空度,延長燈絲壽命。
對導(dǎo)電性較差的試樣進(jìn)行噴金處理,以減輕荷電效應(yīng),提高SEM的圖片質(zhì)量[6]。
在鎢燈絲使用過程中,應(yīng)經(jīng)常觀察其飽和程度,當(dāng)發(fā)現(xiàn)燈絲電流不在飽和狀態(tài)時(shí),適當(dāng)手動(dòng)調(diào)整燈絲束流,使燈絲處于最佳使用狀態(tài)。
保持鎢燈絲的束流、加速電壓與試樣相適應(yīng),在保證圖像質(zhì)量的情況下,盡量調(diào)小燈絲束流與工作電壓,在實(shí)踐中,SEM放大倍數(shù)不超過一萬倍時(shí),加速電壓一般調(diào)整為10~20 kV,保持燈絲束流小于80 μA,可將燈絲壽命延長到500 h。
避免頻繁開關(guān)SEM,關(guān)閉SEM后,等待15 min,再關(guān)水冷機(jī)及不間斷電源。
1.2 電鏡x軸、y軸馬達(dá)不能旋轉(zhuǎn)與其維護(hù)措施
1.2.1 電鏡x軸、y軸馬達(dá)不能自動(dòng)控制旋轉(zhuǎn)
JSM 6360型掃描電鏡的x軸、y軸設(shè)置在真空腔室外（見圖1）。每個(gè)軸都由一個(gè)專用馬達(dá)控制,JSM 6360型掃描電鏡的x軸出現(xiàn)不能自動(dòng)旋轉(zhuǎn)故障,y軸可以正常自動(dòng)控制旋轉(zhuǎn)。更換了新的x軸后,故障暫時(shí)得到解決,但過段時(shí)間x軸又出現(xiàn)不能自動(dòng)旋轉(zhuǎn)故障,需手動(dòng)旋轉(zhuǎn)x軸。在SEM從低倍到高倍的使用過程中,從一個(gè)區(qū)域到另一個(gè)區(qū)域的鼠標(biāo)雙擊移動(dòng)時(shí),易出現(xiàn)跳出x軸、y軸最大量程外,造成x軸卡頓現(xiàn)象。
若x軸出現(xiàn)卡頓且不能自動(dòng)旋轉(zhuǎn)時(shí),可采用手動(dòng)調(diào)整x軸的方法進(jìn)行拍圖,當(dāng)天工作完成后,在保證市電正常的狀態(tài)下,SEM不用關(guān)機(jī),x軸經(jīng)過長時(shí)間的磨合,又自動(dòng)恢復(fù)為自動(dòng)旋轉(zhuǎn)狀態(tài)。若x軸出現(xiàn)卡頓,通過不關(guān)機(jī)自動(dòng)磨合后,還不能恢復(fù)自動(dòng)旋轉(zhuǎn),可通過交換電鏡后端x軸、y軸馬達(dá)接線口,讓正常y軸的馬達(dá)去控制x軸,使x軸被卡的數(shù)字量程發(fā)生變化,再將SEM后端x軸、y軸馬達(dá)正常交換,讓系統(tǒng)軟件的所有軸初始化,x軸回到正常自動(dòng)旋轉(zhuǎn)狀態(tài)。
1.2.2 電鏡x軸、y軸維護(hù)保養(yǎng)
SEM在拍圖過程中,從一個(gè)區(qū)域移到另一個(gè)區(qū)域時(shí),不用鼠標(biāo)雙擊控制,而用軟件圖片框四周的上下位移、左右位移即可完成。每天試驗(yàn)完成后,使x軸、y軸回到中心位置,然后再關(guān)電鏡,這樣能避免第二天開機(jī)后軸處在邊緣位置而發(fā)生卡軸現(xiàn)象。另外,電鏡x軸和y軸容易被污染,技術(shù)人員可用乙醇溶液超聲清洗兩個(gè)軸。
1.3 z軸旋轉(zhuǎn)卡簧易脫落故障與z軸維護(hù)措施
1.3.1 z軸旋轉(zhuǎn)卡簧易脫落故障
z軸可以調(diào)節(jié)探頭與電鏡試樣的距離,合適的距離可以保證電鏡圖片的清晰度與分辨率,配合能譜儀,也是進(jìn)行成分分析的保障。隨著電鏡的使用,出現(xiàn)z軸旋轉(zhuǎn)卡簧脫落故障。
由于電鏡長時(shí)間旋轉(zhuǎn),z軸易老化,導(dǎo)致卡簧脫落。建議定期更換卡簧片,重新固定z軸。
1.3.2 z軸維護(hù)措施
（1）更換電鏡試樣時(shí),去掉真空,打開試樣室門,同時(shí)旋轉(zhuǎn)z軸,調(diào)整好探頭與試樣的距離,在非真空環(huán)境下,阻力減小,z軸較容易旋轉(zhuǎn)。
（2）避免在真空下旋轉(zhuǎn)z軸,這時(shí)阻力較大,z軸卡簧易出現(xiàn)脫落故障。
（3）固定z軸高度,避免更換試樣時(shí)頻繁調(diào)整z軸。
1.4 加熱器損壞故障
JSM 6360型掃描電鏡開機(jī)后不能正常工作,出現(xiàn)警告代碼“DP HEATER FAULT”。
打開機(jī)器后蓋,等擴(kuò)散泵冷卻到室溫,拔下擴(kuò)散泵旁邊的陶瓷插頭,測量白色陶瓷插頭的電壓,為100 V,測量拔下插頭的另一端電阻,為0 Ω,電鏡正常工作,這個(gè)電阻是16 Ω,于是判斷是加熱器損壞故障。
更換加熱器配件后問題得到解決。建議實(shí)驗(yàn)室常備這個(gè)配件,在電工幫助下自行更換該配件。
2. 結(jié)語及建議
（1）JSM 6360型掃描電鏡的優(yōu)勢是可以實(shí)現(xiàn)從低倍（15倍）到高倍的放大模式,這個(gè)型號或相近型號電鏡設(shè)備的x軸、y軸設(shè)置在真空腔室之外,若x軸、y軸的馬達(dá)不能自動(dòng)旋轉(zhuǎn),在購買備件期間,可手動(dòng)旋轉(zhuǎn)軸,以不影響微觀結(jié)構(gòu)分析,具有效率高、穩(wěn)定性高的優(yōu)點(diǎn)。如果電鏡設(shè)備的x軸、y軸設(shè)置在真空腔室之內(nèi),電鏡就是一個(gè)整體。若x軸、y軸馬達(dá)損壞,需停機(jī)購買馬達(dá)備件,否則會(huì)影響設(shè)備使用效率。
（2）儀器的穩(wěn)定運(yùn)行離不開專人專職管理,定期更換電鏡附屬設(shè)備水冷機(jī)的循環(huán)水,用蒸餾水保證循環(huán)水的質(zhì)量。建議定期更換物鏡光闌,以提高電鏡圖像的分辨率。定期更換機(jī)械泵油、機(jī)械泵濾芯,以保證儀器的穩(wěn)定性。定期更換試樣室密封圈、真空密封圈,提高真空度。
（3）JSM 6360型電鏡或相近型號的電鏡設(shè)備穩(wěn)定,在科研院校、企業(yè)依然發(fā)揮著重要作用,所以堅(jiān)持對電鏡進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的維修和正確操作,并合理使用、精心維護(hù),可防止零部件非正常磨損與損壞,延長修理間隔期,減少維修費(fèi)用,保證儀器正常良好運(yùn)行。
文章來源——材料與測試網(wǎng)
